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聚合氯化鋁國家標(biāo)準(zhǔn)氧化鋁的測定

作者:admin  閱讀:396  日期:2022/8/12


聚合氯化鋁國家標(biāo)準(zhǔn)氧化鋁的測定

5.1 氧化鋁(AL2O3)含量的測定(仲裁法)
5.1.1氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法
5.1.1.1 方法提要
   用硝酸將試樣解聚。在PH=3時加過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液使EDTA與鋁離子絡(luò)合。然后用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量EDTA溶液。
5.1.1.2 試劑和材料
5.1.1.2.1 硝酸溶液;1+12.
5.1.1.2.2 氨水溶液;1+1.
5.1.1.2.3 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液:c(EDTA)約為0.05mo1/L。
5.1.1.2.4 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH=5.5):稱取乙酸鈉(三水)272g溶于水中,加冰乙酸19ML,稀釋至1000ml
5.1.1.2.5 氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:1ML含0.001gAL2O3.
稱取0.5293g高純鋁(≥99.99%),準(zhǔn)確至0.2mg置于200ML聚乙烯杯中,加水20ML,加氫氧化鈉約3g,使其全部溶液透明(必要時在水浴上加熱),用鹽酸溶液(1+1)調(diào)節(jié)至酸性后再加10ML,使其透明,冷卻,移入1000ML容量瓶,稀至刻度,搖勻。
5.1.1.2.6 百里酚藍(lán)溶液:1g/L乙醇溶液。
5.1.1.2.7 二甲酚橙指示液:5g/L。
5.1.1.2.8 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(ZnCl2)約0.025mol/L.
5.1.1.2.8.1 配制
稱取3.5g氯化鋅(ZnCl2),溶于鹽酸溶液【0.05%(體積分?jǐn)?shù))】中,稀釋至1L,搖均。
5.1.1.2.8.2 標(biāo)定
移取20.00mL EDTA溶液,置于250mL錐形瓶中,以下按5.1.1.3步驟進(jìn)行操作,讀出氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量V0,mL.
移取20.00 L EDTA溶液和40ML氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于250mL錐形瓶中,以下按5.1.1.3步驟進(jìn)行操作,讀出氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量V,ML.
5.1.1.2.8.3 結(jié)果計算
氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度c(ZNCL2),數(shù)值以摩爾每升(mo1/L)表示,按式(1)計算:
        V1C1X10
C(ZNCL2)= -------------             …………………(1)
        M/2(V0-V)
式中:
V1------氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ML);
C1------氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的數(shù)值,單位為克每毫升(g/ML)
M------氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=101.96)
V0-----空白消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ML)
V-------返滴定時消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ML)
5.1.1.3分析步驟
稱取約8g液體式樣或2.5g固體式樣,準(zhǔn)確至0.2mg。用不含二氧化碳的水溶解,移入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。若稀釋液渾濁,用中速紙干過濾,此為試液A.
用移液管移取10mL試液A,置于250mL錐形瓶中,加10mL硝酸溶液,煮沸1min,冷卻至室溫后加20.00mL乙二胺四乙酸二鈉溶液,加百里酚藍(lán)溶液3—4滴,用氨水溶液中和至試紙從紅色到黃色,煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和2滴二甲酚橙指示液,加水50mL,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點,同時做空白試驗。
5.1.1.4 結(jié)果計算
氧化鋁(AL2O3)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2計,數(shù)值以%表示,按式(4)計算:
      (Vo/1000-V/1000)cM/2
   W1= --------------------------×*         …………………………………(4)
         m×(10/250)

式中:
Vo——空白消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V——試樣消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
C——硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M——氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/moL),(M=101.96).
5.1.2.5 允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的完全差值:液體產(chǎn)品不大于0.1%;固體產(chǎn)品不大于0.2%。

5.1.2 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法
5.1.2.1 方法提要
在PH4.3時使EDTA與鋁離子絡(luò)合,以PAN為指示劑,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量EDTA溶液。
5.1.2.2 試劑和材料
5.1.2.2.1 鹽酸溶液:1+1.
5.1.2.2.2 氨水溶液:1+1.
5.1.2.2.3 緩沖溶液(PH約4.3):42.3g無水乙酸鈉溶于水中,加8ml冰乙酸,用水稀釋至1L,搖勻。
5.1.2.2.4 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液:c(EDTA)約0.05mol/L。
5.1.2.2.5 氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:1ml含0.001g AL2O3.
同5.1.1.2.5.
5.1.2.2.6 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示溶液:將0.3gPAN溶于100ML95%乙醇中。
5.1.2.2.7 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(CuSO4)約0.025mol/L.
5.1.2.2.7.1 配置
稱取6.3g硫酸銅(CuSO4.5H2O)溶于水,加2滴硫酸溶液(1+1),用水稀釋至1L,搖勻。
5.1.2.2.7.2 標(biāo)定
移取20.mLEDTA溶液,置于250mL錐形瓶中,以下按5.1.2.3步驟進(jìn)行操作,讀出硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量V0,Ml.
移取20.00mLEDTA溶液和20ML氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于250ml錐形瓶中,以下按5.1.2.3步驟進(jìn)行操作,讀出硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量V,Ml.
5.1.2.2.7.3結(jié)果計算
硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度c(CUSO4),數(shù)值以摩爾每升(moL/L)表示,按式(3)計算:
       V1c1X103
C(CuSo4)=--------------            …………………………(3)
      M/2(V0-V)
式中:
V1---氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ML);
C1---氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的數(shù)值,沒單位為克每毫升(g/ml);
M----氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=101.96);
V0---空白消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ML);
V----返滴定時消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ML).
5.1.2.3 分析步驟
用移液管移取10ML試液A置于250ML錐形瓶中,加鹽酸溶液(1+1)2ML,煮沸1min,加20.00mlEDTA溶液,加水至約100ml,加熱至約70--80℃,用氨水溶液(1+1)調(diào)節(jié)PH值至3.5-4.0(用0.5-5精密PH試紙檢查),加15.00ML PH4.3緩沖溶液,煮沸2min,加4-5滴PAN指示劑,稍冷(95℃)以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)紫色。同時做空白試驗。
5.1.2.3 結(jié)果計算
氧化鋁(AL2O3)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2計,數(shù)值以%表示,按式(4)計算:

  (Vo/1000-V/1000)cM/2
W2= ------------------- X100         …………………………(4)
    M X(10/250)
式中:
V0----空白樣消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
V----試樣消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
C-----硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/l);
m-----試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
5.1.2.5 允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的完全差值:液體產(chǎn)品不大于0.1%;固體產(chǎn)品不大于0.2%。

 


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