聚合氯化鋁國家標(biāo)準(zhǔn)氧化鋁的測定

5.1 氧化鋁（AL2O3）含量的測定（仲裁法）
5.1.1氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法
5.1.1.1 方法提要
　　 用硝酸將試樣解聚。在PH=3時加過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液使EDTA與鋁離子絡(luò)合。然后用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量EDTA溶液。
5.1.1.2 試劑和材料
5.1.1.2.1　硝酸溶液;1+12.
5.1.1.2.2　氨水溶液;1+1.
5.1.1.2.3　乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液：c（EDTA）約為0.05mo1/L。
5.1.1.2.4　乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH=5.5）：稱取乙酸鈉（三水）272g溶于水中，加冰乙酸19ML，稀釋至1000ml
5.1.1.2.5　氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ML含0.001gAL2O3.
稱取0.5293g高純鋁（≥99.99%），準(zhǔn)確至0.2mg置于200ML聚乙烯杯中，加水20ML，加氫氧化鈉約3g,使其全部溶液透明（必要時在水浴上加熱），用鹽酸溶液（1+1）調(diào)節(jié)至酸性后再加10ML，使其透明，冷卻，移入1000ML容量瓶，稀至刻度，搖勻。
5.1.1.2.6　百里酚藍(lán)溶液：1g/L乙醇溶液。
5.1.1.2.7　二甲酚橙指示液：5g/L。
5.1.1.2.8　氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(ZnCl2)約0.025mol/L.
5.1.1.2.8.1　配制
稱取3.5g氯化鋅(ZnCl2)，溶于鹽酸溶液【0.05%（體積分?jǐn)?shù)）】中，稀釋至1L，搖均。
5.1.1.2.8.2　標(biāo)定
移取20.00mL EDTA溶液，置于250mL錐形瓶中，以下按5.1.1.3步驟進(jìn)行操作，讀出氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量V0,mL.
移取20.00 L EDTA溶液和40ML氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL錐形瓶中，以下按5.1.1.3步驟進(jìn)行操作，讀出氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量V,ML.
5.1.1.2.8.3 結(jié)果計算
氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度c(ZNCL2),數(shù)值以摩爾每升（mo1/L）表示，按式（1）計算：
　　　　　　　 V1C1X10
C（ZNCL2）=　-------------　　　　　　　　　　　　　…………………(1)
　　　　　　　 M/2(V0-V)
式中：
V1------氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ML）;
C1------氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的數(shù)值，單位為克每毫升（g/ML）
M------氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=101.96)
V0-----空白消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ML）
V-------返滴定時消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ML）
5.1.1.3分析步驟
稱取約8g液體式樣或2.5g固體式樣，準(zhǔn)確至0.2mg。用不含二氧化碳的水溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。若稀釋液渾濁，用中速紙干過濾，此為試液A.
用移液管移取10mL試液A，置于250mL錐形瓶中，加10mL硝酸溶液，煮沸1min，冷卻至室溫后加20.00mL乙二胺四乙酸二鈉溶液，加百里酚藍(lán)溶液3—4滴，用氨水溶液中和至試紙從紅色到黃色，煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和2滴二甲酚橙指示液，加水50mL，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點，同時做空白試驗。
5.1.1.4　結(jié)果計算
氧化鋁（AL2O3）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2計，數(shù)值以%表示，按式（4）計算：
　　　　　 （Vo/1000-V/1000）cM/2
　　 W1= --------------------------×*　　　　　　　　　…………………………………(4)
　　　　　　　　 m×(10/250)

式中：
Vo——空白消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
V——試樣消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
C——硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）;
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;
M——氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/moL）,(M=101.96).
5.1.2.5　允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的完全差值：液體產(chǎn)品不大于0.1%；固體產(chǎn)品不大于0.2%。

5.1.2 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法
5.1.2.1 方法提要
在PH4.3時使EDTA與鋁離子絡(luò)合，以PAN為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量EDTA溶液。
5.1.2.2 試劑和材料
5.1.2.2.1 鹽酸溶液：1+1.
5.1.2.2.2 氨水溶液：1+1.
5.1.2.2.3 緩沖溶液（PH約4.3）：42.3g無水乙酸鈉溶于水中，加8ml冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻。
5.1.2.2.4 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液：c（EDTA）約0.05mol/L。
5.1.2.2.5 氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml含0.001g AL2O3.
同5.1.1.2.5.
5.1.2.2.6 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示溶液：將0.3gPAN溶于100ML95%乙醇中。
5.1.2.2.7 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(CuSO4)約0.025mol/L.
5.1.2.2.7.1 配置
稱取6.3g硫酸銅（CuSO4.5H2O）溶于水，加2滴硫酸溶液（1+1），用水稀釋至1L,搖勻。
5.1.2.2.7.2 標(biāo)定
移取20.mLEDTA溶液，置于250mL錐形瓶中，以下按5.1.2.3步驟進(jìn)行操作，讀出硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量V0，Ml.
移取20.00mLEDTA溶液和20ML氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250ml錐形瓶中，以下按5.1.2.3步驟進(jìn)行操作，讀出硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量V，Ml.
5.1.2.2.7.3結(jié)果計算
硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度c(CUSO4),數(shù)值以摩爾每升（moL/L）表示，按式（3）計算：
　　　　　　 V1c1X103
C(CuSo4)=-------------- 　　　　　　　　　　　…………………………(3)
　　　　　 M/2(V0-V)
式中：
V1---氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ML）;
C1---氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的數(shù)值，沒單位為克每毫升（g/ml）;
M----氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=101.96)；
V0---空白消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ML）;
V----返滴定時消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ML）.
5.1.2.3 分析步驟
用移液管移取10ML試液A置于250ML錐形瓶中，加鹽酸溶液（1+1）2ML,煮沸1min，加20.00mlEDTA溶液，加水至約100ml,加熱至約70--80℃，用氨水溶液（1+1）調(diào)節(jié)PH值至3.5-4.0（用0.5-5精密PH試紙檢查），加15.00ML PH4.3緩沖溶液，煮沸2min,加4-5滴PAN指示劑，稍冷（95℃）以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)紫色。同時做空白試驗。
5.1.2.3 結(jié)果計算
氧化鋁（AL2O3）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2計，數(shù)值以%表示，按式（4）計算：

　　（Vo/1000-V/1000）cM/2
W2=　------------------- X100　　　　　　　　 …………………………(4)
　　　 M X(10/250)
式中：
V0----空白樣消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；
V----試樣消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；
C-----硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/l）；
m-----試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
5.1.2.5 允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的完全差值：液體產(chǎn)品不大于0.1%；固體產(chǎn)品不大于0.2%。